物理与分析化学实验室，化学 UN3085 2025年秋季
纪念乔治·凯斯勒·弗兰克尔教授 (1921-2009)
弗兰克尔教授是电子自旋共振（ESR）领域的先驱。他因首次记录醌类化合物的电子顺磁共振（EPR）谱而受到赞誉。他在20世纪50年代初的工作为EPR光谱学及其在有机分子中的应用做出了重大贡献。弗兰克尔教授于1965年至1968年担任化学系主任，并于1968年至1983年越南战争抗议期间担任研究生院（GSAS）院长。他从1984年教授物理与分析化学实验室课程，直至1991年退休。
一般信息、实验列表和实验室规则
1 一般信息
实验室地点和时间：
汉夫迈耶楼 222 室
星期二：下午12:00-6:00
授课教师：路易斯·阿维拉 (Luis Avila)
汉夫迈耶楼钱德勒实验室 359 室
laa4@columbia.edu
(212) 854-8587
办公时间：预约
助教：
文森特·加利西亚 (Vicente Galicia)
vg2619@columbia.edu
(212) 854-8433
办公时间：预约
2 课程组织
根据美国化学会¹，许多受过培训的物理化学家会从事分析化学家的职业。在这些角色中，物理化学家运用他们在热力学、输运现象、化学动力学、量子力学和光谱学方面的专业知识，来理解和开发仪器分析技术。那些进入管理岗位的人通常会监督其他科学家，评估部门需求和目标，并与组织内的业务经理协作。
在本物理与分析化学实验室课程中，您将参与协作实验，以加深您作为专业化学家所需的实验技能和主题的理解。本课程结构如下：
○1
第一学期 (UN3085)：您将专注于热力学、物理动力学（输运现象）和化学动力学相关的实验。
○2
第二学期 (UN3086)：重点将转向量子力学和光谱学。
为提升您的学习效果，第一学期分为三个连续的四周学习模块：
模块 A：热力学 模块 B：输运现象（物理动力学） 模块 C：化学动力学
在每个学习模块中，您将通过进行实验、分析结果以及与同学讨论技术和概念来学习课程主题，如下面的表1、表2和表3所示。
2.1 表1. 按学习模块划分的实验分类
| 学习模块 | 实验编号 | 主题 |
|---|---|---|
| 模块A (热力学) | 1 | 二聚化热 |
| 2 | 胶束形成的热力学 | |
| 3 | 热化学 | |
| 模块B (物理动力学) | 4 | 循环伏安法（扩散系数） |
| 5 | 电泳迁移率（动态光散射） | |
| 6 | 表面吸附多金属氧酸盐（电容电流） | |
| 模块C (化学动力学) | 7 | 纳米颗粒生长动力学 |
| 8 | 胶态二氧化硅形成动力学 | |
| 9 | 酶动力学 |
2.2 表2. 实验列表
| 编号 | 描述 | 参考文献 |
|---|---|---|
| 1 | 甲酸的二聚化热 | J. Chem. Educ., 1987, 64 (1), 88-90 |
| 2 | SDS胶束化 | J. Chem. Educ., 2011, 88 (5), 629-633 |
| 3 | 环丁醇环张力能 | J. Chem. Educ., 2016, 93 (9), 1652-1656 |
| 4 | 二茂铁和 电化学 | J. Chem. Educ., 2018, 95, 197-206 |
| 5 | 聚苯乙烯乳胶乳液聚合 | J. Chem. Educ., 2019, 96, 1479-1485 |
| 6 | 表面电化学 | J. Chem. Ed., 2002, 79 (3), 349-352 |
| 7 | 氧化锌纳米颗粒生长动力学 | J. Chem. Educ., 2005, 82 (5), 775-778 |
| 8 | 胶态二氧化硅颗粒 | J. Chem. Educ., 2012, 89 (7), 940-942 |
| 9 | 酶动力学 | 酪氨酸酶活性讲义 |
2.3 表3. 实验后勤
| 编号 | 描述 | 仪器设备 |
|---|---|---|
| 1 | 甲酸二聚化 | 控温10厘米光程红外气体池。水循环器，傅里叶变换红外光谱仪透射模式，施伦克线。 |
| 2 | 十二烷基硫酸钠胶束化 | 电导探头耦合的MicroLAB ADC，热电偶，恒温液体反应器，以及控温水循环浴。 |
| 3 | 环张力测量 | 热敏电阻耦合的MicroLAB ADC，热电偶，帕尔弹式量热计。 |
| 4 | 二茂铁和C60电化学 | Eclipse BASI恒电位仪，微电极。 |
| 5 | 聚苯乙烯乳胶聚合 | 动态光散射DLS系统，原子力显微镜（AFM），光学和傅里叶变换红外显微镜。 |
| 6 | 石墨上的多金属氧酸盐 | Pine Inc. WaveDriver 20双恒电位仪。图案电极 |
| 7 | 氧化锌纳米颗粒生长动力学 | 紫外-可见光Beckman Coulter单光束光谱仪。 |
| 8 | 胶态二氧化硅颗粒 | DLS，AFM和光学显微镜。 |
| 9 | 酶动力学 | Varian Cary紫外/可见/近红外双光束光谱仪，水循环器。 |
3 考核（请参阅第10页的课程表）
3.1 测验 = 10% 下午1点
- 在第1周（9/16）、第5周（10/14）和第9周（11/18）（日程表上绿色阴影部分），您将进行20分钟的测验，内容是您将要进行的实验。
3.2 同伴辅导 = 10%
- 为确保您对每个学习模块所涵盖材料的理解，在第2周（9/23）、第3周（9/30）、第6周（10/21）、第7周（10/28）、第10周（11/25）和第11周（12/02）（日程表上黄色阴影部分），您需要在开始实验前向彼此解释您前一周进行的实验。为此，您必须在小组成员之间分配任务，即您将根据小组计划扮演教师或学习者角色。但是，您不能总是扮演学习者角色，从而减少您的教学。
- 对于同伴辅导，请计划涵盖指定实验的实验程序、安全隐患、理论原理、仪器操作、数据处理和误差分析。您将使用为此目的准备的评估表，负责任地评估彼此的教学能力。
3.3 报告 = 50%
您将以个人书面报告（W）、口头（O）或海报（P）小组演示的形式展示您的实验结果，如第10页的日程表所示。有关报告的具体要求如下。海报板相关内容
4 书面报告 (W)
在下一次上课开始时将您的书面报告提交给助教并签名。每份实验报告分为多个部分，分别评分。这些部分包括标题、摘要、引言、实验方法、结果、讨论和参考文献。
4.1 标题页 (5分)：
课程标题（页眉）、实验标题、您的姓名、实验伙伴、实验日期、提交日期。
4.2 摘要 (5分)：
在您完成整个报告的撰写后，简要说明实验目的，指出所采用的理论和实验计划，总结主要发现，并提出主要结论（50至120字）。请勿在正文中评估或评论结论。
4.3 引言 (10分)：
用您自己的话描述实验所基于的理论背景。包含所有引用来源的参考文献。
4.4 实验方法 (10分)：
指出所用仪器的具体细节（例如，在255纳米处用Varian Cary-5000双光束紫外-可见-近红外分光光度计进行吸光度测量）；所用化学品的物理性质、运行次数、实验条件（浓度范围、温度、压力）。提及与讲义中描述的程序有何修改。
4.5 数据和结果 (40分)：
将所有用于计算结果的数据制成表格，对表格和图表进行编号并正确命名。对您的数据进行误差分析。提供结果和相关不确定度的典型样本计算。对表格、图、图表和公式使用不同的编号模式。
4.6 讨论和结论 (20分)：
讨论的目的是扩展您的观察结果或评论结果不佳的可能原因。将您的结果与文献值进行定量比较。评估实验的准确性和精确度。回答讲义中给出的问题。总结主要结论和结果。
4.7 参考文献 (10分)：
参考文献格式因期刊而异，期刊会指定引用的格式。以下引用指南是针对《物理化学杂志》的。在这种格式中，您应按其在文本中出现的顺序对引用进行顺序编号，并在报告末尾提供这些参考文献的列表，如下例所示。
○ a. 引用文章：
(1) Giancarlo L, Fang H., Avila L., Fine, L., Flynn G. Journal of Chemical Education 2000, 77, 66.
○ b. 引用书籍：
(2) Szafran, Z.; Pike, R.; Singh, M. Microscale Inorganic Chemistry, John Wiley & Sons, Inc Publishers: New York, 1991.
○ c. 引用多位作者书籍中的章节：
(3) Avila, L.; Fine, L. Infrared spectroscopy and education. In Handbook of vibrational spectroscopy; Chalmers, J. M., Griffiths, P. R., Eds.; John Wiley & Sons, Ltd.: Chichester, UK, 2002; Vol. 4; pp 3207.
为了更好地管理参考文献文件，请下载您选择的引用管理软件，哥伦比亚大学图书馆研究支持服务向所有在校学生、教职员工免费提供：
http://www.columbia.edu/cu/lweb/help/howto/endnote/index.html
No licensed access to EndNote:
https://library.columbia.edu/services/citation-management.html
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5 小组口头报告 (O)
在第4周、第8周和第12周（课程表第10页橙色阴影部分），您将在（待定）房间从中午12:00开始，以小组口头报告的形式展示您分配到的实验结果（第10页报告日程表）。准备一个20分钟的幻灯片演示，介绍所进行的实验和获得的结果。遵循书面实验报告的基本格式，即解释您测量了什么、如何测量、发现了什么以及如何解释您的结果。
口头报告的文档包括您的实验笔记本复印件，其中显示了所有数据处理和计算，并应在实验进行后一周内提交。
6 小组海报展示 (P)
您将在第4周、第8周和第12周（日程表第10页橙色阴影部分）从中午12:00开始在（待定）房间展示您的海报。下面描述了准备海报的阶段。
海报展示的文档包括您的实验笔记本复印件，其中显示了所有数据处理和计算，并应在实验进行后一周内提交。
6.1 I. 获取灵感：
化学研究综合体由三座建筑组成：汉夫迈耶大厅（中心建筑）、钱德勒实验室（西翼）和汉夫迈耶扩展区（东翼）。每个研究小组的一些工作都以海报形式展示在化学研究综合体的走廊中；参观不同的研究小组将有助于您构思一份出色的海报。
6.2 II. 制作：
○1
我们将在课程开始时为您提供一张海报板。您必须在整个学期重复使用该板，因此请避免使用胶水粘贴展示信息。
○2
将海报分为标题、引言、方法、结果和结论等部分。通过编号或字母标明这些部分的阅读顺序；也可以使用箭头达到相同的目的。
○3
将纸张粘贴到彩色建筑纸上，以增强海报的视觉效果。但请记住，简洁易读比艺术上的华丽更重要。
○4
选择一种简单的字体，如Times New Roman、Palatino或Helvetica。
○5
使用更大的字号、粗体或下划线来突出显示内容。不要过度使用描边和阴影。
○6
标题应使用非常大的字号，84磅或更大。您的姓名也应使用大字号，如72磅。
○7
不要放大影印件。
○8
面板上的文字应介于18至24磅之间，以确保可读性。使用双倍行距或1.5倍行距。有选择地突出主要发现（详细内容可在讲义中提供）。通过在文本周围加上边框也有助于读者集中注意力。
○9
使用ChemDraw表示化学反应。
○10
使用图表、图形、图片或列表有效地传达您的信息。除非表格能明显增强海报的呈现效果，否则请避免使用。由于空间限制，参考文献请使用较小的字体。
6.3 展示：
○1
以您的海报为指导，解释您做了什么、如何做的以及您的发现。避免听起来像背诵稿件；对您的工作充满热情。
○2
适当地回答问题。
7 要点
7.1 (a) 实验计划
与您的小组成员、教师和助教协商，在实验课前充分准备每个实验。制定行动计划以安全地执行程序。有些实验将涉及您可能不熟悉的理论和/或实验原理和技术，需要大量的学习。我们鼓励您的同伴小组之间充分协作，共同解决具有挑战性的方面，并在需要时向实验室教师寻求建议。在到达实验室之前，完成所有可以提前进行的计算。有些实验将占用整个时段，而另一些实验可能耗时较少，前提是没有发生意外。
一般实验室政策
○1
访问哥伦比亚大学EH&S环境健康与安全网站，并打开实验室安全、化学卫生和有害废物管理Rascal课程。
○2
参加下面链接提供的TC4951课程。
○3
打印证书或将其保存为pdf格式，并发送给我和助教。如果您已经参加了TC4951，则还必须参加TC0950。
https://research.columbia.edu/lab-safety-chemical-hygiene-hazardous-waste-mgmt-training
https://www.rascal.columbia.edu/tc/course/TC0950/courseOverview
○4
保持实验室所有设备和工作区域的清洁。在实验室时间结束时，您需要按照教师的要求清理您的工作区域和公共工作区域。
○5
清洗玻璃器皿并正确丢弃化学废弃物。
○6
当不确定如何使用某件设备或仪器时，请先咨询教师。
7.2 (b) 实验笔记本
○1
所有数据和实验的其他原始信息必须直接记录在您的实验笔记本中。确保所有数据的原件（白色副本）清晰可读。在时间结束时，您必须提交数据的副本。光谱应与您的实验报告一起作为附录提交。没有这些数据的报告将不被接受。请勿在实验室中使用散页纸记录任何数据。
○2
在您开始记录数据之前，请务必在每页上写明您的姓名、您的伙伴姓名、数据记录日期以及每个实验的（简短）标题。为实验的每个部分写上副标题。用标题、小标题和注释清楚地指明数据所指、单位是什么，并按时间顺序输入数据。如果由于某种原因数据未按时间顺序输入，请在您的实验笔记本中注明此事实。
○3
注明可能发生的任何与规定程序不符的更改。完整记录遇到的任何困难以及特殊设备上的任何识别号码和/或校准。
7.3 (c) 迟交报告处罚
○1
每迟交一天（不包括周末和节假日），将扣除百分之五的分数。最多两周（扣除30分），除非因特殊和情有可原的情况获得延期。
○2 除非因特殊和情有可原的情况获得特殊许可，否则一名学生如果有超过三份作业获得最高处罚，将自动获得本课程不及格（F）的成绩。
7.4 (d) 学术诚信
哥伦比亚大学对学术诚信非常重视。任何被发现抄袭任何来源的学生，其作业将获得零分（0），并将被报告给司法事务与社区标准办公室（OJA）。
http://www.college.columbia.edu/facultyadmin/academicintegrity/responding
了解什么是抄袭并向任何教师咨询您的问题是您的责任。
7.5 (f) 出勤
实验室和所有讲座及学生演示均强制要求出勤。
如果您有冲突，请至少提前一周通知教师；如果因病，请提供医生证明。
7.6 (g) 成绩
您的最终成绩将由以下权重方案确定：
实验报告 50%
测验 10%
出勤 15%
同伴辅导 10%
同伴反馈 15%
=100%
未能遵守实验室安全指南和实验室技能不佳将被扣分
7.7 (h) 通讯录
| 小组 | 姓名 | UNI |
|---|---|---|
| Flynn 小组 | Anyah | aff2127 |
| Litian | lz2964 | |
| Camilo | rn2635 | |
| Bent 小组 | Jordan | xw2970 |
| Min Jae | mk4435 | |
| Eisenthal 小组 | Savannah | sb4900 |
| Edward | es4113 | |
| Gabrielle | gmc2192 |
7.8 (i) 实验日程表
| 周 | 日期 | 小组 I | 小组 II | 小组 III |
| 1 | 9/16 | E1 | E2 W | E3 |
| 2 | 9/23 | E2 | E3 O | E1 |
| 3 | 9/30 | E3 | E1 P | E2 |
| 4 | 10/07 | 第 1 次研讨会 | 物理化学实验室 | 热力学 |
| 5 | 10/14 | E4 | E5 O | E6 |
| 6 | 10/21 | E5 | E6 P | E4 |
| 7 | 10/28 | E6 | E4 W | E5 |
| 8 | 11/11 | 第 2 次研讨会 | 物理化学实验室 | 物理动力学 |
| 9 | 11/18 | E7 | E8 W | E9 |
| 10 | 11/25 | E8 | E9 O | E7 |
| 11 | 12/02 | E9 | E7 P | E8 |
| 12 | 12/09 | 第 3 次研讨会 | 物理化学实验室 | 化学动力学 |
7.9 (e) 报告日程表
| 实验 | |||||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 小组 | E1 | E2 | E3 | E4 | E5 | E6 | E7 | E8 | E9 |
| 小组 I | W | O | P | P | W | O | O | P | W |
| 小组 II | P | W | O | W | O | P | P | W | O |
| 小组 III | O | P | W | O | P | W | W | O | P |
[^0]: ¹ http://www.acs.org/content/acs/en/careers/college-to-career/areas-of-chemistry/physical-chemistry.html